モレキュラーシーブを用いた乾燥法まとめ

モレキュラーシーブを用いた乾燥法まとめ モレキュラーシーブスの乾燥能力は理論的には自重の約20~25％ですが、実際には、有機溶媒に計算量の3~4倍くらいのモレキュラーシーブスを加える必要があります。有機溶媒の乾燥に関しては ①静置法 と ②カラム法

モレキュラーシーブスの乾燥能力は理論的には自重の約20~25％ですが、実際には、有機溶媒に計算量の3~4倍くらいのモレキュラーシーブスを加える必要があります。有機溶媒の乾燥に関しては①静置法と②カラム法の二種類の方法があります。一般的には静置法を用います。カラム法の方が乾燥力が高く、素早く乾燥できる利点がありますが、水分含量が多い溶媒には適しません。その場合は事前乾燥しておく必要があります。それぞれの手法のやり方について下記に示します。

1. 有機溶媒にモレキュラーシーブを加える。
2. 時々撹拌しながら放置する(24時間→乾燥しにくいものは数日置く)。常に撹拌する場合はもう少し早くても問題ありません。[/box04]

1. モレキュラーシーブをカラムに充填する。
2. 乾燥したい有機溶媒を流す。
3. 初留を除去する。
4. 初留後の溶媒を分取する。[/box04]

モレキュラーシーブの種類

モレキュラーシーブには、それぞれ型が存在しています。細孔の径や型によって3A, 4A, 5A, 13Xなどがあります。3AのAはÅ(オングストローム)ではなくゼオライトの型で、13XはX型のゼオライトで空孔の直径が10Åのものであるので勘違いしないようにしましょう。

モレキュラーシーブの再生法（活性化法）

• 富士フィルム和光純薬 – 150-180℃で2-3時間加熱後、300℃で3-4時間加熱する。 1)
• ナカライテスク – 200-250℃で加熱する。乾燥しにくい溶媒（極性溶媒等）の場合は真空中あるいはガス流域下で300-350℃で加熱する。 2)
• 関東化学 – 200-250℃で1-2時間加熱する。 3)

モレキュラーシーブは活性化に時間がかかるため、上記のようなメーカー推奨の再生法などの準備が必要ですが、電子レンジを用いることで時間を短縮できます。元東京大学の菅敏幸先生(現 静岡県立大学)が紹介されていますが 4) 、こちらでもいくつかのコツを含めて紹介したいと思います。

モレキュラーシーブスは強力な脱水作用を持ちながら安全な脱水剤であることから非常に重宝されていますが、多少のデメリットがあります。一つは原料であるゼオライトの粉末が混入する可能性があること、モレキュラーシーブに安定剤が吸着されることによって、溶媒の安定性が失われる場合があること、反応の触媒となりうるため分解反応等を促進させる可能性があることなどがあります。モレキュラーシーブを加えて溶媒を長期間保存する場合はこうしたデメリットを考慮しておく必要があります。いずれにしても蒸留したり、脱水した溶媒はなるべく早く使い切るようにしたほうがよいでしょう。事故例として、トリクロロエタンの脱塩素化による爆発、ニトロメタンの分解、臭化ベンジルの自己縮合などがあります。

参考文献

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